Question

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室可利用乙酸与异戊醇在浓硫酸催化下加热反应制备乙酸异戊酯。实验装置示意图和有关数据如下，本实验采用环己烷作为溶剂。

++H₂O

物质	摩尔质量(g/mol)	密度(g/mL)	沸点(℃)	水中的溶解性
异戊醇	88	0.81	131	微溶
乙酸	60	1.05	118	可溶
乙酸异戊酯	130	0.80	142	难溶
环己烷	84	0.78	81	难溶

实验步骤：

①在A中加入 4.4 g 的异戊醇、6.0 g 的冰醋酸、1.0 mL 浓硫酸、25 mL 环己烷和搅拌磁子。在仪器A上方放置仪器B，保证磨口严密，并将整个装置固定。

②打开磁力搅拌并缓慢加热A，直到溶剂开始回流。保持此温度加热，维持体系回流 50 分钟。

③反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，用25mL水洗一次，再用5%碳酸氢钠溶液洗至中性。

④最后再用水洗涤有机层一次，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻。

⑤过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集合适馏分，得乙酸异戊酯 3.51 g。

(1)仪器B 的名称为_____________。

(2)步骤②中，在“打开磁力搅拌并缓慢加热A”前，遗漏了一个重要操作。此疏漏可造成整个实验失败并引起火灾风险。此遗漏的操作为 _______________________。

(3)步骤③中水洗的目的是_______；步骤④中加入无水硫酸镁固体的目的是________。

(4)步骤⑤中通过蒸馏获得最终产品时，实验者应在_________℃ 左右收集产品。通过计算，本实验的产率是_____________。

(5)在真实的合成实验中，往往会在装置 A 与装置 B 之间添加一个分水器(如图)。其基本工作原理是：溶剂环己烷和反应中生成的水形成二元共沸物，沸腾时二者共同蒸出，经冷凝后落入分水器中。此时分水器中液体也会分层，被带出的水分处于_________层(选填上或下)。由上述工作原理可知，分水器在此实验中最大的作用是________。分水器的另一重要用途是观察和控制反应进度。假设本实验产率达到 100%，且反应生成的水被全部蒸出并完全冷凝，则分水器中可分离得到的水的体积为_____mL。(水的密度取1.00 g/mL，不考虑浓硫酸中的水分)

Answer

球形冷凝管 向球形冷凝管(B)中通入冷凝水 除去产品中的浓硫酸及过量乙酸 干燥产品 142 54% 下 不断移除反应中生成的水，促使反应正向进行，提高产率 0.9

【解析】

异戊醇、冰醋酸溶解在环己烷中，在浓硫酸、搅拌磁子的共同作用下，加热蒸馏，通过球形冷凝管的不断冷凝，在分水器的作用下，将溶剂与生成的水不断分出，从而促进异戊醇与冰醋酸的反应不断进行，当分水器中没有水生成时，表明反应已经完成，此时停止实验，冷却后分离产品，通过水洗(洗去浓硫酸和醋酸)、分出有机层再水洗(洗去溶解的少量盐)、无水硫酸镁吸水、过滤等操作，得到无水有机混合物，再蒸馏分离、并收集142 ℃左右的馏分，从而获得产品。

(1)仪器B 是用于冷凝蒸气所用的仪器，它的名称为球形冷凝管。答案为：球形冷凝管；

(2)在给蒸馏烧瓶加热前，需通入冷却水，若疏漏，可能会造成整个实验失败并引起火灾风险，此遗漏的操作为向球形冷凝管(B)中通入冷凝水。答案为：向球形冷凝管(B)中通入冷凝水；

(3)反应结束后，需分离混合物，浓硫酸、冰醋酸易溶于水，常加水洗涤，所以步骤③中水洗的目的是除去产品中的浓硫酸及过量乙酸；水洗后，有机物中溶有少量水，所以步骤④中加入无水硫酸镁固体的目的是干燥产品。答案为：除去产品中的浓硫酸及过量乙酸；干燥产品；

(4)步骤⑤中通过蒸馏获得最终产品，由于乙酸异戊酯的沸点为142 ℃，所以实验者应在142 ℃ 左右收集产品。n(异戊醇)==0.05mol，n(乙酸)==0.1mol，所以冰醋酸过量，应使用异戊醇计算生成乙酸异戊酯。由反应方程式++H2O，可得出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol×130g/mol=6.5g，本实验的产率是 =54%。答案为：142；54%；

(5)溶剂环己烷的密度比水小、难溶于水，位于上层，所以分水器中被带出的水分处于下层。分水器是使有机物与水分离，所以分水器在此实验中最大的作用是不断移除反应中生成的水，促使反应正向进行，提高产率。假设本实验产率达到 100%，且反应生成的水被全部蒸出并完全冷凝，则分水器中可分离得到的水的物质的量n(H2O)= n(乙酸异戊酯)=0.05mol，体积为=0.9 mL。答案为：下；不断移除反应中生成的水，促使反应正向进行，提高产率；0.9。