Question

某实验兴趣小组模拟工业制备高铁酸钾(K₂FeO₄)并测定产品纯度，涉及反应

①2FeCl₃+10NaOH+3NaClO＝2Na₂FeO₄+9NaCl+5H₂O

②Na₂FeO₄+2KOH＝K₂FeO₄+2NaOH

已知高铁酸钾易溶于水，微溶于浓 KOH 溶液；在强碱性溶液中稳定，酸性至弱碱性条件下，与水反应放出氧气。

Ⅰ．制备 NaClO，实验装置如下图。

(1)仪器 X 的名称为____。

(2)B中盛装的液体是____，玻璃管 a 的作用是____。

Ⅱ．制备 K₂FeO₄ 晶体

第①步：将制得的 NaClO 溶液转移到大烧杯中，依次加入适量 NaOH 和 FeCl₃ 溶液，得 Na₂FeO₄；

第②步：加入适量 KOH 固体至饱和，得湿产品；

第③步：洗涤、干燥，得 K₂FeO₄ 晶体。

(3)第②步中能得到湿产品的原因是___。

(4)第③步“洗涤”时，洗涤剂不用蒸馏水，而采用 95%的乙醇，原因是_______。

Ⅲ．测定 K₂FeO₄ 纯度

测定制得的 K₂FeO₄ 的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为： a．FeO+CrO+2H₂O=CrO+Fe(OH)₃↓+OH^-

b．2CrO +2H⁺=Cr₂O+H₂O

c．Cr₂O+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O

(5)称取 2.0g 制得的 K₂FeO₄ 产品溶于适量 KOH 溶液中，加入足量 KCrO₂，充分反应后过滤，将滤液转移到 250mL 容量瓶定容。取 25.00mL 定容后的溶液于锥形瓶，加入稀硫酸酸化，滴加几滴二苯胺磺酸钠做指示剂，用 0.10mol·L^-1(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ 标准溶液滴定，终点由紫色变为绿色。重复操作2次，平均消耗(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶液的体积为26.00 mL。则标准液应选用______ (填“酸式”或“碱式”)滴定管，该 K₂FeO₄ 样品的纯度为 _____。

Answer

蒸馏烧瓶 饱和食盐水 平衡压强 相同条件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4 K2FeO4易溶于水且与水反应，95%乙醇能减少 K2FeO4溶解损失 酸式 85.8%

【解析】

本实验的目的是模拟工业制备高铁酸钾(K2FeO4)并测定产品纯度；首先制备NaClO，装置A中利用浓盐酸和二氧化锰固体共热制取氯气，产生的氯气中混有HCl气体，可在装置B中盛放饱和食盐水将HCl除去，之后通入C中与NaOH溶液反应制取NaClO，装置D吸收未反应的氯气；然后制备K2FeO4晶体，将制得的NaClO溶液转移到大烧杯中，依次加入适量NaOH和FeCl3溶液，得Na2FeO4；由于相同条件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入适量KOH的固体至饱和，可以析出K2FeO4晶体，之后经过滤、洗涤、干燥得到K2FeO4晶体；之后用滴定法测定K2FeO4晶体的纯度。

(1)根据仪器X的结构特点可知其为蒸馏烧瓶；

(2)B中盛装饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；玻璃管a与大气相通，可以平衡压强，防止装置内压强过高；

(3)参考侯德榜制碱法可知，相同条件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入适量KOH的固体至饱和，可以析出K2FeO4晶体；

(4)高铁酸钾易溶于水，与水反应放出氧气，用蒸馏水洗涤会造成产品的溶解损失，所以用95%的乙醇洗涤降低损失；

(5)(NH4)2Fe(SO4)2标准液中存在铵根和Fe2+的水解使溶液显酸性，所以需要用酸式滴定管；根据方程式c可知n(Cr2O)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]，根据方程式a、b可知25.00mL待测液中n(FeO)=n(Cr2O)，所以n(FeO)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.026L×0.10mol/L×=mol，所以样品中n(K2FeO4)=mol×=mol，所以样品的纯度为×100%=85.8%。