Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g/cm^3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解性	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在装置a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0mL液态溴。向装置a中滴入几滴溴，有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是吸收________和少量溴蒸汽。

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________________________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入无水氯化钙的目的是________________________。

(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填字母代号)。

A．重结晶            B．过滤

C．蒸馏            D．萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填字母代号)。

A．25mL                B．50mL

C．250mL               D．500mL

Answer

溴化氢(HBr) 除去未反应的Br2 干燥，吸收水分 苯 C B

【解析】

a中，Fe和溴发生氧化反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气生成氢溴酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率；生成的HBr和挥发出的溴通过导气管进入d中和氢氧化钠反应生成钠盐，结合溴苯的性质分析解答。

(1)在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气产生白雾，所以产生白雾的是HBr；溴单质具有挥发性，形成溴蒸汽，HBr、Br2蒸气不能直接排空，否则污染大气，用碱液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2；

(2)②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，则 NaOH溶液洗涤的作用是为除去未反应的Br2；

③无水氯化钙能吸收水分，起到干燥剂的作用；

(3)溴苯能溶于苯中，所以经以上分离操作后，溴苯中的主要杂质是苯，二者互溶应该采用蒸馏方法分离，故答案选C；

(4)操作过程中，在a中加入15mL无水苯， b中加入4.0mL液态溴，反应过程中也加入到a中，然后又向a中加入10mL水，共约30mL，所以a的容积最适合的是50mL，故答案选B。