Question

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，加热回流一段时间，然后换成图乙装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

请回答下列问题：

（1）图甲中冷凝水从__(填“a”或“b”)进，图乙中B装置名称__。

（2）反应中加入过量的乙醇，目的是__。

（3）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是__，分离方法Ⅰ是__，试剂b是__(填序号)。

A．浓盐酸      B．浓硫酸     C．浓硝酸

（4）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人蒸馏产物结果为：甲得到了显酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物质。丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题：

①甲实验失败的原因是：___。

②乙实验失败的原因是：__。

Answer

b 尾接管 提高乙酸的转化率 饱和Na2CO3溶液 分液 B 所加NaOH溶液不足，未将酸完全反应 所加NaOH溶液过量，酯发生水解

【解析】

本题主要考查乙酸乙酯的实验室制备的装置、除杂、分离，饱和碳酸钠溶液的作用，乙酸乙酯的水解条件的选择，只要将课本中的知识点掌握到位，就没有什么难度。

（1）冷凝管中的冷凝水是下进上出，即图甲中冷凝水从b进，从图乙中可知B装置名称是尾接管；

（2）由于制备乙酸乙酯的反应是可逆反应，加入过量的乙醇，目的是使平衡向着生成乙酸乙酯的方向移动，提高乙酸的转化率；

（3）由于试剂a要能够除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇等杂质，又尽量不减少乙酸乙酯的量，故可以用饱和碳酸钠溶液；方法Ⅰ分离后得到油层A和水层B，故进行的是互不相溶的液体，故用分液方法；水层B中主要含有乙醇和乙酸钠溶液，加入试剂b的目的是将乙酸钠转化为乙酸，由于浓盐酸、浓硝酸有挥发性，故选用浓硫酸；

（4）①甲得到了显酸性的酯的混合物，说明原来的乙酸并没有完全中和，甲实验失败的原因是加入的NaOH不足，酸未完全反应；

②乙酸乙酯是难溶于水的油状液体，乙得到了大量水溶性的物质，说明乙酸乙酯在碱性条件下完全水解成了易溶于水的乙醇和乙酸钠，乙实验失败的原因是加入的NaOH溶液太多了，是乙酸乙酯完全水解了。