Question

实验室制取硝基苯的主要步骤如下：

①将配制好的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，冷却后加入试管中。

②向混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

③水浴加热发生反应。

④反应结束后，待混合液冷却后转移至分液漏斗中，除去混合酸，粗产品依次用蒸馏水和10%的Na₂CO₃溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，得粗硝基苯。

⑤将粗硝基苯用无水CaCl₂干燥后蒸馏得到纯硝基苯。

回答下列问题：

(1)配制一定比例浓硫酸和浓硝酸的混合酸的操作是___。

(2)步骤③中，水浴加热的优点是___。

(3)图中长玻璃导管的作用是___。

(4)写出制取硝基苯的化学方程式：___。

(5)步骤④中粗产品用10%的Na₂CO₃溶液洗涤的目的是___。

Answer

将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢注入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌 使反应混合物受热均匀，易于控制温度 冷凝回流 +HNO3(浓) +H2O 除去粗产品中残留的硝酸和硫酸

【解析】

配制混合酸时，应将浓硫酸沿烧杯壁注入浓硝酸中，并不断搅拌；加入苯，然后水浴加热，为防止苯、硝酸的挥发，需将试管口塞上带有长玻璃导管的橡皮塞，以起到冷凝回流的作用；反应结束后，硝基苯中混有苯、硝酸、硫酸，需先水洗、纯碱液洗，以除去酸，再水洗去除硝基苯中混入的少量纯碱液，再用干燥剂去水，再蒸馏便可得到纯净的硝基苯。

(1)配制一定比例浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，需将浓硫酸加入浓硝酸中，类似于浓硫酸的稀释，具体操作是将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢注入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌。答案为：将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢注入浓硝酸中，并用玻璃棒不断搅拌；

(2)一般来说，凡加热温度不超过100℃，都采用水浴加热，步骤③中，水浴加热的优点是使反应混合物受热均匀，易于控制温度。答案为：使反应混合物受热均匀，易于控制温度；

(3)反应物中苯、浓硝酸都易挥发，为提高原料的利用率，减少对大气造成的污染，常在试管口加装长导管，图中长玻璃导管的作用是冷凝回流。答案为：冷凝回流；

(4)苯与混合酸在水浴加热条件下发生反应，生成硝基苯和水，反应的化学方程式为+HNO3(浓) +H2O。答案为：+HNO3(浓) +H2O；

(5)步骤④中，为去除粗产品中的酸，常用10%的Na2CO3溶液洗涤，其目的是除去粗产品中残留的硝酸和硫酸。答案为：除去粗产品中残留的硝酸和硫酸。