Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

名称	苯	溴	溴苯
密度/(g·cm^－^3)	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是___________。

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是___________________;

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________;

(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须用到的是________(填字母序号)。

a．重结晶b．过滤c．蒸馏d．萃取

Answer

HBr 防倒吸，吸收HBr、溴蒸气 除去Br2、HBr 吸收水分 C

【解析】

本实验的目的是合成溴苯，在a(三颈烧瓶)中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b(分液漏斗)中小心加入4.0mL液态溴，之后向a中滴入几滴溴，溴与Fe反应生成FeBr3，在FeBr3的催化作用下苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr气体，HBr气体遇到空气中的水蒸气凝结成小液滴，产生白雾；装置c(球形冷凝管)可以冷凝回流溴和苯，提高利用率，装置d可以吸收尾气，倒置漏斗可以防止倒吸；反应完成后对产物进行提纯：加水溶解水溶性杂质，过滤除去铁屑，再用水洗去部分杂质，溴在水中溶解度较小，之后用10%的NaOH溶液洗去残留的Br2和HBr，然后再用水洗去NaOH，分液分离，再经无水氯化钙干燥，静置过滤得到粗产品，此时剩余的杂质为与溴苯互溶的苯，二者沸点差异较大，可蒸馏除去。

(1)在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气产生白雾，所以产生白雾的是因为生产的HBr；HBr、Br2蒸气会污染空气，可用碱液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2，同时倒置漏斗可以防止倒吸；

(2)②NaOH溶液可以洗去溴苯表面的残留的Br2和HBr；

③分出的粗苯表面有一定水分，加入无水氯化钙可以吸收水分；

(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还有与其互溶的苯()杂质，根据表格数据可知二者沸点差异较大，可蒸馏除去，所以选C。