Question

茉莉醛被广泛应用于食品、化妆品和洗涤剂中。实验室制备茉莉醛的反应：+CH₃(CH₂)₅CHO +H₂O，有关数据如下表：

	相对分子质量	密度/g·cm^－^3	沸点/℃
苯甲醛	106	1.04	179
庚醛	114	0.85	153
茉莉醛	202	0.97	287

实验室制备茉莉醛的装置示意图如下：

实验步骤：

在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液，在c中加入6.84 g庚醛。搅拌并加热至60~65℃，打开c向a中缓慢滴加庚醛。保温搅拌反应3 h。反应待冷却后，静置分层，分出有机层，水层用20 mL二氯甲烷分两次萃取，萃取分液后与有机层合并，有机层再用10 mL水洗涤3次，洗涤后加入无水Na₂SO₄。蒸馏，收集287~290℃馏分，馏分用柱色谱法进行分离，得纯净的茉莉醛4.04g。已知：柱色谱分离中，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分以不同速度沿柱下移，从而达到分离的效果。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是___________，实验中应采取的加热方法是___________。

(2)在洗涤操作中，用水洗涤的主要目的是________，加入无水Na₂SO₄的目的是________。

(3)用二氯甲烷萃取分液时，水层在_____(填“上”或“下”)层。

(4)柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)

①活性炭   ②氯化钠    ③氧化铝    ④碳酸钾

(5)柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会使产品产率_______(填“偏高”、“不变”、“偏低”)

(6)本实验所得茉莉醛产率为______%。

Answer

三颈烧瓶 水浴加热 除去有机产物中的乙醇 干燥 上 ①③ 偏高 38.5

【解析】

本实验的目的是制备茉莉醛，在三颈烧瓶中利用苯甲基、庚醛在碱性环境、水浴加热的条件下制备茉莉醛，乙醇主要是作反应溶剂；之后静置分层，分离出有机层，之后用二氯甲烷两次萃取水层中溶解的少量有机物，并将分液后的有机层与产物中的有机层合并，之后用水洗涤，除去混有的乙醇，加入无水硫酸钠进行干燥，此时产品中的杂质主要为未反应的苯甲醛和庚醛，蒸馏分离得到茉莉醛。

(1)根据仪器a的结构特点可知其为三颈烧瓶；反应所需温度为60~65℃，不超过100℃，所以可以用水浴加热；

(2)水洗可以洗掉某些水溶性杂质，有机层中溶有乙醇杂质，乙醇和水可以互溶，所以用水洗涤的主要目的是除去有机物中的乙醇；无水硫酸钠可以吸收有机层中残留的水分，即目的为干燥；

(3)二氯甲烷的密度比水大，所以分液时水层在上层；

(4)柱色谱法是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性的不同进行物质分离提纯的一种方法，使用的吸附剂一般表面积比较大，且不与分离物发生反应的物质，故可以使用碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等，所以选①③；

(5)柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会导致得到的茉莉醛不纯，从而使测得的产品产率偏高；

(6)加入的苯甲醛的物质的量为=0.052mol，庚醛的物质的量为=0.06mol，所以庚醛过量，所以理论上生成茉莉醛为0.052mol，所以产率为=38.5%。