Question

某科学小组制备硝基苯的实验装置如下，有关数据列如下表。已知存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g.cm^-1	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
间二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

实验步骤如下：

取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与足量浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在50～60℃下发生反应，直至反应结束。

将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl₂颗粒，静置片刻，弃去CaCl₂，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。

回答下列问题：

(1)图中装置C的作用是_______________________________。

(2)制备硝基苯的化学方程式__________________________________________________。

(3)叙述配制混合酸操作：______________________________________________。

(4)为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是______________。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是________________________(用化学方程式说明)，除去该有色物质选择的试剂是____________，分离提纯的方法为___________，涉及的离子方程式为_______________。

(5)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是________________________________________。

(6)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_______________________________________________________________。

(7)本实验所得到的硝基苯产率是______________________。

Answer

冷凝回流 +HO-NO2 +H2O 取100mL烧杯，将浓硫酸缓缓加入到浓硝酸中，边加边用玻璃杯搅拌 水浴加热 4HNO3=4NO2+O2+2H2O 氢氧化钠溶液 分液 NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O 洗去残留的NaOH及生成的钠盐 防止直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂 72%

【解析】

苯和硝酸在浓硫酸的作用下，可制得硝基苯，该实验中涉及各种物质的除杂及分离，注意分析溶液的特点进行除杂方法的选取。

(1)由仪器结构特征可知，装置C为球形冷凝管，苯与浓硝酸都以挥发，C起冷凝回流作用；

(2) 制备硝基苯的化学方程式为：+HO-NO2+H2O；

(3)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，会导致液体溅出，故配制混酸的操作为：取100mL烧杯，将浓硫酸缓缓加入到浓硝酸中，边加边用玻璃杯搅拌；

(4)反应在50℃∼60℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；浓硝酸受热易分【解析】
4HNO3=4NO2+O2+2H2O，溶有二氧化氮或硝酸等杂志而呈黄色；加入氢氧化钠溶液即可吸收二氧化氮，发生反应：NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O；硝基苯与混合溶液不互溶，分层，故采用分液的方法进行提纯；

故答案为：水浴加热；4HNO3=4NO2+O2+2H2O；氢氧化钠溶液；分液；NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O；

(5)先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去残留的NaOH及生成的盐；

(6)直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷却时导致温差过大而发生炸裂，选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管；

故答案为：防止直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂；

(7)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84g×,故硝基苯的产率为[18g÷(15.84g×)]×100%=72%。