Question

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛的反应如下：

已知：（1）间溴苯甲醛温度过高时易被氧化。

（2）溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、间溴苯甲醛的沸点见下表：

物质	溴	苯甲醛	1,2-二氯乙烷	间溴苯甲醛
沸点/℃	58.8	179	83.5	229

步骤1：将一定配比的无水AlCl₃、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后装入三颈烧瓶（如右图所示），缓慢滴加经浓硫酸干燥过的足量液溴，控温反应一段时间，冷却。

步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机层用10% NaHCO₃溶液洗涤。

步骤3：经洗涤的有机层加入适量无水MgSO₄固体，放置一段时间后过滤出

MgSO₄•nH₂O晶体。

步骤4：减压蒸馏有机层，收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____，锥形瓶中应为_____（填化学式）溶液。

（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，适宜的温度范围为（填序号）_______。

A．＞229℃       B．58.8℃~179℃      C．＜58.8℃

（3）步骤2中用10% NaHCO₃溶液洗涤，是为了除去溶于有机层的___(填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO₄固体的作用是_____。

（5）步骤4中采用减压蒸馏，是为了防止______。

（6）若实验中加入了5.3 g苯甲醛，得到3.7 g间溴苯甲醛。则间溴苯甲醛产率为______。

Answer

冷凝回流 NaOH C Br2 除去有机层的水 间溴苯甲醛因温度过高被氧化 40%

【解析】

（1）冷凝管的作用是：冷凝回流，以提高原料利用率，锥形瓶中盛放的是NaOH来吸收溴化氢；

（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，应控制温度小于溴的沸点；

（3）步骤2，有机层用10% NaHCO3溶液洗涤,，是为了除去溴；

（4）步骤3中加入无水MgSO4固体，是为了除去有机物中的水；

（5）采用减压蒸馏，可以降低馏出物的沸点，因此可以在较低的温度下分离出馏分，防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化；

（6）依据关系时计算，理论上产生溴苯甲醛的的质量，进而计算产率。

（1）冷凝管的作用是：冷凝回流，以提高原料的利用率；生成物中溴化氢为有毒气体，锥形瓶中盛放的是NaOH溶液，用来吸收溴化氢；

本题答案为：冷凝回流 、NaOH。

（2）步骤1反应过程中，为提高原料利用率，应控制温度低于溴和苯甲醛的沸点，所以温度应低于58.8℃；

本题答案为：C。

（3）步骤2，有机层中含有未完全反应的溴，其能与NaHCO3溶液反应生成可溶于水的盐，所以有机层用10% NaHCO3溶液洗涤,，是为了除去溴；

本题答案为：溴

（4）经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤出

MgSO4•nH2O晶体，所以步骤3中加入无水MgSO4固体，是为了除去有机物中的水；

本题答案为：除去有机层的水。

（5）采用减压蒸馏，可以降低馏出物的沸点，因此可以在较低的温度下分离出馏分，防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化；

本题答案为：间溴苯甲醛因温度过高被氧化。

（6）依据，设5.3 g苯甲醛完全反应生成x g间溴苯甲醛,则有：106:185=5.3：x，解得x=9.25g,所以间溴苯甲醛产率100=40；

本题答案为：40。