Question

碳酸钠是重要的化工原料之一，广泛应用于轻工日化、建材、食品工业等行业。

(1)市售碳酸钠中含有氯化钠杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验，试剂：稀H₂ SO₄、BaCl₂溶液、Ca(NO₃)₂溶液、AgNO₃溶液

实验步骤	现  象
①取少量样品，加蒸馏水溶解	②固体完全溶解得到无色澄清溶液
③_____	④有白色沉淀生成
⑤静置，________	⑥ ________

(2)用AgNO₃标准溶液滴定Cl^-(以K₂CrO₄溶液为指示剂，Ag₂CrO₄为砖红色沉淀)，来测定碳酸钠的纯度。

①配制样品溶液：称取某碳酸钠样品mg，用容量瓶配制100 mL溶液，定容时，用____加蒸馏水至刻度线。

②配制AgNO₃溶液及浓度标定：称取AgNO₃晶体8.5 g于烧杯中，用____取500 mL水并倒入烧杯中，搅拌摇匀后，转入____色试剂瓶，置于暗处、备用。用NaCl标准溶液标定上述AgNO₃溶液浓度为b mol/L。

③滴定样品：取样品溶液20. 00 mL于锥形瓶中，加过量稀HNO₃，滴入2～3滴K₂ CrO₄溶液，用AgNO₃标准溶液滴定，滴定终点的现象为_________。

重复上述操作三次。四次测定数据如下表：

实验序号	1	2	3	4
消耗AgNO3溶液体积/mL	20.00	21. 55	20. 02	19. 98

若在滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，则测定结果____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；样品的纯度为____%。

Answer

加入过量 Ca(NO3)2溶液 取上层清液， 滴入AgNO3溶液 有白色沉淀生成 胶头滴管 量筒 棕 滴入最后一滴 AgNO3 标准溶液， 出现砖红色沉淀， 且半分钟内颜色不复原 偏高

【解析】

(1)市售碳酸钠中含有氯化钠杂质，要检验氯化钠杂质可以检验是否含有氯离子即可，检验之前需要先排除碳酸根离子的干扰，据此分析解答；

(2)用AgNO3标准溶液滴定Cl-(以K2CrO4溶液为指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀)，来测定碳酸钠的纯度。滴定过程的原理为Ag++Cl-=AgCl↓，当溶液中的氯离子滴定结束时，硝酸银和K2CrO4会反应生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，据此分析解答。

(1)市售碳酸钠中含有氯化钠杂质，要检验氯化钠杂质可以检验是否含有氯离子即可，检验之前需要先排除碳酸根离子的干扰，实验方案为：取少量样品，加蒸馏水溶解，固体完全溶解得到无色澄清溶液；加入过量 Ca(NO3)2溶液，有白色碳酸钙沉淀生成；取上层清液， 滴入AgNO3溶液，有白色氯化银沉淀生成，故答案为：加入过量 Ca(NO3)2溶液；取上层清液， 滴入AgNO3溶液；有白色沉淀生成；

(2)用AgNO3标准溶液滴定Cl-(以K2CrO4溶液为指示剂，Ag2CrO4为砖红色沉淀)，来测定碳酸钠的纯度。

①配制样品溶液：称取某碳酸钠样品mg，用容量瓶配制100 mL溶液，定容时，用胶头滴管加蒸馏水至刻度线，故答案为：胶头滴管；

②配制AgNO3溶液及浓度标定：称取AgNO3晶体8.5 g于烧杯中，用量筒取500 mL水并倒入烧杯中，AgNO3见光容易分解，搅拌摇匀后，转入棕色试剂瓶，置于暗处、备用。用NaCl标准溶液标定上述AgNO3溶液浓度为b mol/L，故答案为：量筒；棕；

③滴定样品：取样品溶液20. 00 mL于锥形瓶中，加过量稀HNO3，滴入2～3滴K2 CrO4溶液，用AgNO3标准溶液滴定，氯化银为白色沉淀，Ag2CrO4为砖红色沉淀，因此滴定终点的现象为滴入最后一滴 AgNO3 标准溶液， 出现砖红色沉淀， 且半分钟内颜色不复原；根据四次测定数据，第2次的实验数据偏差较大，删除，其余3次实验数据的平均值为=20.00 mL，滴定过程的原理为Ag++Cl-=AgCl↓，消耗AgNO3的物质的量=0.02L×b mol/L=0.02bmol，则原溶液中氯离子的物质的量=0.02bmol×=0.1bmol，样品中氯化钠的含量为×100%=%，则样品的纯度为1-%=%，若在滴定终点读取滴定管刻度时俯视标准液液面，会导致读取的AgNO3溶液体积偏小，测得的样品中氯化钠的含量偏低，样品的纯度偏高，故答案为：滴入最后一滴 AgNO3 标准溶液， 出现砖红色沉淀， 且半分钟内颜色不复原；偏高；。