叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分；易溶于水，微溶...

叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分；易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO2，以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备NaN3。

(1)用化学语言解释NaN3溶液呈弱碱性的原因：__________。

(2)制备NaN3

按图示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：。

①装置a的名称是____________；

②反应后溶液在下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用_______洗涤；

③试解释低温下过滤的原因是__________。

(3)产率计算

①称取2.0g NaN3试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。

②用滴定管加入0.10mol/L(NH4)2Ce(NO3)6溶液40.00mL (假设杂质均不参与反应)。

③充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol/L(NH4)2Fe(SO4)2标准液，滴定过量的Ce4+，终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)。

i.配平(NH4)2Ce(NO3)6与叠氮化钠反应方程式：

____(NH4)2Ce(NO3)6+____ NaN3=____NH4NO3+____Ce(NO3)3____NaNO3+____N2↑；

ii.计算NaN3的质量分数为____(保留2位有效数字)；

iii.下列操作会导致所测定样品中NaN3质量分数偏大的是_________。

A.锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗

B.滴加(NH4)2Ce(NO3)6溶液时，滴加前俯视读数，滴加后仰视读数

C.滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的(NH4)2Ce(NO3)6标准液滴用蒸馏水冲进瓶内

(4)分析不直接用酸性高锰酸钾滴定NaN3可能的原因是_________。

(5) NaN3有毒，可以使用NaClO溶液对含有NaN3的溶液进行销毁，反应产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式_________。

NaN3+H2ONaOH+HN3 恒压滴液漏斗乙醇降低NaN3的溶解度，减少溶解损失，还可以防止NaN3分解 2 2 4 2 2 3 65% A 酸性环境中NaN3反应生成有爆炸性的有毒气体叠氮化氢 ClOˉ+2N+H2O=Clˉ+2OHˉ+3N2↑ 【解析】本实验的目的是制备NaN3并检验其纯度；首先在图示装置中利用亚硝酸叔丁酯(t-BuNO2，以t-Bu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备NaN3，之后降温结晶过滤、洗涤得到NaN3晶体。 (3)滴定原理为：先用一定量的(NH4)2Ce(NO3)6标准液将NaN3样品溶液氧化，然后再利用(NH4)2Fe(SO4)2标准液确定剩余的Ce4+的量，从而确定NaN3消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的量，继而计算产品产率。 (1)在水溶液中NaN3会发生水【解析】 NaN3+H2ONaOH+HN3，生成NaOH，所以溶液显碱性； (2)①根据装置a的结构特点可知其为恒压滴液漏斗； ②NaN3易溶于水，微溶于乙醇，为降低溶解损失，可用乙醇洗涤； ③温度低，NaN3的溶解度低，可减少溶解损失，此外温度过高会导致NaN3分解，降低产率； (3)i：已知(NH4)2Ce(NO3)6和NaN3反应产物中有N2和Ce(NO3)3，可知该过程Ce4+将N氧化成N2，自身被还原成Ce3+，N整体化合价升高1价，所以(NH4)2Ce(NO3)6和NaN3的系数比应为1:1，再结合元素守恒可得反应方程式：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑； ii：n总(Ce4+)=0.10mol•L-1×0.04L=0.004mol，分别与Fe2+和N反应；其中与Fe2+按1：1反应，消耗n1(Ce4+)=0.10mol•L-1×0.02L=0.002mol，与N按1：1反应，消耗n2(Ce4+)=0.004mol-0.002mol=0.002mol，即10mL所取溶液中有0.002mol N，则原2.0g叠氮化钠试样n2(N)==0.02mol，所以质量分数为=65%； iii：A．锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗，该部分叠氮化钠也会消耗的(NH4)2Ce(NO3)6偏多，使得测定结果偏大，故A符合题意； B．滴加(NH4)2Ce(NO3)6溶液时，滴加前俯视读数，滴加后仰视读数，会使滴加的(NH4)2Ce(NO3)6溶液体积偏大，导致(NH4)2Fe(SO4)2标准液测定的剩余Ce4+的量偏大，从而使计算得到的叠氮化钠消耗的(NH4)2Ce(NO3)6偏小，测定结果偏小，故B不符合题意； C．滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的(NH4)2Ce(NO3)6标准液滴用蒸馏水冲进瓶内，测定结果更加准确，故C不符合题意；综上所述答案为A； (4)酸性环境中NaN3可能会与氢离子反应生成有爆炸性的有毒气体叠氮化氢，且会使结果不准确； (5)根据题目信息可知叠氮化钠具有还原性，可以被次氯酸根氧化，反应产生无色无味的无毒气体，应为氮气，结合电子守恒和元素守恒可得离子反应为：ClOˉ+2N+H2O=Clˉ+2OHˉ+3N2↑；

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考点分析：

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