POCl3 遇水强烈水【解析】 POCl3+ 3H2O = H3PO4 +3HC...

POCl3 遇水强烈水【解析】
POCl3+ 3H2O = H3PO4 +3HCl，是一种重要的化工原料。某兴趣小组准备在实验室中进行 POCl3 制备实验。

(1)小组同学在如下装置中分别加入三氯化磷、氯气、二氧化硫来制备 POC13，产物中还有一种遇水强烈水解的物质 SOCl 2，写出制备反应的化学方程式_______。

(2)仪器甲的名称是________。

(3)B中反应温度控制在60 ~ 65℃ ，不能过高或过低的原因是__________。

(4)小组同学查阅资料后，用以下方法测定POC13含量：准确称取4.00gPOCl3产品，配成20.00mL溶液，置于锥形瓶中；加入20.00mL3.200mol/LAgNO3标准溶液，并加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；加入指示剂，用0.2000mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去20.00mLKSCN溶液。［已知：Ksp(AgC1)=3.2×l0-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12]

①滴定选用的指示剂是_________(填字母代号）；滴定终点的现象为___________。

A.FeCl2 B. NH4 Fe(SO4)2 C. 淀粉 D. 甲基橙

②用硝基苯覆盖沉淀的目的是____________。

③产品中 POC13的百分含量_______________(保留小数点后两位）。

PCl3+Cl2+SO2 POCl3+SOCl2 （球形）冷凝管温度太高，PCl3、SO2 挥发，产量下降；温度太低，反应速率变慢 B 当最后一滴 KSCN 溶液滴入时，溶液变为红色，且半分钟不褪色防止滴加 KSCN 时，将 AgCl 沉淀转化为 AgSCN 沉淀 76.75% 【解析】三氯化磷、氯气、二氧化硫在三颈烧瓶中发生反应生成POC13和SOCl2。由实验装置图可知，该实验中使用了水浴加热和冷凝回流装置。POCl3 遇水强烈水解，POCl3+ 3H2O = H3PO4+3HCl，生成的盐酸与硝酸银反应后，过量的硝酸银用硫氰化钾溶液滴定，可以测定产品的纯度。 (1)小组同学在如下装置中分别加入三氯化磷、氯气、二氧化硫来制备POC13，产物中还有一种遇水强烈水解的物质SOCl2，，该反应的化学方程式为PCl3+Cl2+SO2POCl3+SOCl2。 (2)由仪器甲的的结构可知其为（球形）冷凝管。 (3)B中反应温度控制在60 ~ 65℃ ，不能过高或过低的原因是：温度太高，PCl3、SO2挥发，产量下降；温度太低，反应速率变慢。 (4)①由于Fe3+遇KSCN溶液会变为血红色，故滴定选用的指示剂是NH4Fe(SO4)2，选 B；滴定终点的现象为：当最后一滴 KSCN 溶液滴入时，溶液变为红色，且半分钟不褪色。 ②硝基苯不溶于水，且其密度比水大，故可用硝基苯覆盖在氯化银沉淀表面使其与水隔绝，以防止其溶解平衡发生移动，故答案为：防止滴加 KSCN 时，将 AgCl 沉淀转化为 AgSCN 沉淀。 ③POCl3 遇水强烈水解，POCl3+ 3H2O = H3PO4+3HCl，盐酸与硝酸银发生反应生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与硫氰化钾发生反应生成AgSCN沉淀，则过量的硝酸银的物质的量等于硫氰化钾的物质的量，即去20.0010-3L0.2000mol/L=4.00010-3mol，20.00mL3.200mol/LAgNO3标准溶液中，n(AgNO3)= 20.0010-3L3.200mol/L=6.40010-2mol，则与盐酸反应的硝酸银的物质的量为6.40010-2mol-4.00010-3mol=6.00010-2mol，产品中，n(POC13)=n(HCl)=2.00010-2mol，所以，POC13的百分含量为76.75%。

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考点分析：

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