Question

某校化学兴趣小组实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：

实验步骤如下：

(1)制备 NH₄SCN 溶液：CS₂+2NH₃ NH₄SCN+H₂S。该反应比较缓慢。

①实验前，应进行的操作是_____。三颈烧瓶内盛放有 CS₂、水和催化剂， 三颈烧瓶的下层 CS₂ 液体必须浸没导气管口，目的是______。

②实验开始时打开 K₁，加热装置 A、D，缓缓地向装置 D 中充入气体。装置 A 的试管中发生的化学反应方程式为____，装置 C 的作用可能是_____。

(2)制备 KSCN 溶液：移去 A 处的酒精灯，关闭 K₁，打开 K₂，利用耐碱分液漏斗边加液边加热，则此时装置D 中发生反应的化学方程式是_____。

(3)制备 KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，________， 过滤，洗涤，干燥，得到硫氰化钾晶体。

(4)测定 KSCN 的含量称取 10.0g 样品配成 1000mL 溶液量取 20.00mL 于锥形瓶中，并加入几滴 Fe(NO₃)₃ 溶液，用 0.1000mol/LAgNO₃ 标准溶液滴定，达到滴定终点时消 AgNO₃ 标准溶液 20.00mL。

①滴定时发生的离子反应为 SCN^-+Ag⁺= AgSCN↓，则刚好沉淀完时的锥形瓶中颜色变化是_______。

②KSCN 的质量分数为___________。

Answer

检查装置的气密性 防止氨气溶于水发生倒吸 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑ 通过观察气泡的快慢来调节氨气的流速 KOH+NH4SCNKSCN+H2O+NH3↑ 冷却结晶 红色褪为无色（或“浅黄色”、“黄色”） 97%

【解析】

装置A是制取氨气的装置，经碱石灰干燥后，进入D中发生反应CS2+2NH3NH4SCN+H2S，滴入KOH溶液与NH4SCN反应制得KSCN。

(1)①实验前，应进行的操作是检查装置的气密性。因为氨气极易溶于水，所以通氨气的导管口不能插入水层，从而得出三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口的原因是防止氨气溶于水发生倒吸，答案为：检查装置的气密性；防止氨气溶于水发生倒吸；

②装置A是制取氨气的装置，药品为NH4Cl与Ca(OH)2，发生反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，因为氨气不溶于CS2，所以与CS2反应缓慢，应缓慢通气，从而得出装置C的作用可能是通过观察气泡的快慢来调节氨气的流速，答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；通过观察气泡的快慢来调节氨气的流速；

(2)制备KSCN溶液：装置D中，NH4SCN与KOH反应，生成KSCN、氨气和水，发生反应的方程为NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O，答案为：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；

(3)制备KSCN晶体：减压蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，以获得硫氰化钾晶体。答案为：冷却结晶；

(4) ①滴定时发生的离子反应为SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，则刚好沉淀完时的锥形瓶中颜色变化是：红色褪为无色（或“浅黄色”、“黄色”），答案为：红色褪为无色（或“浅黄色”、“黄色”）；

② 由反应SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×0.02L

=0.002mol，KSCN的质量分数为：=97％，答案为：97％。