Question

某化学小组用部分氧化的FeSO₄为原料，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取高纯氧化铁（Fe₂O₃），并进行铁含量的测定。主要操作步骤如下：

已知：①在较高的盐酸浓度下，Fe³⁺能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。

②3DDTC-NH₄+Fe³⁺＝（DDTC）₃-Fe↓+3NH。

请回答下列问题：

（1）写出加入试剂a发生反应的离子方程式_________。

（2）溶液中加入萃取剂X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞振摇，振摇几次后需打开分液漏斗的___放气；为提高萃取率和产品产量，实验时应进行的操作是__________。

（3）可作反萃取的萃取剂Y的最佳试剂是（填试剂名称）____。

（4）操作A为_____、_____、______。产品处理时，温度对产品的纯度有很大影响。已知温度对产物纯度的影响如图所示，则温度最好控制在______℃。

（5）现准确称取4.000g样品，经酸溶、还原为Fe²⁺，在容量瓶中配成100mL溶液，用______（填仪器名称）移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.l000mol/L的K₂Cr₂O₇溶液进行滴定，消耗K₂Cr₂O₇溶液20.60mL。产品中铁的含量为______（假设杂质不与K₂Cr₂O₇反应）。

Answer

2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O 活塞 分多次萃取并合并萃取液 蒸馏水/高纯水 过滤 洗涤 灼烧 800 酸式滴定管 69.22%

【解析】

由题给流程图可知，向部分氧化的硫酸亚铁中加入盐酸溶解，再加入过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子，向溶液中加入萃取剂甲基异丁基甲酮萃取，分液后，弃去水相，得到含有铁离子的有机相，向有机相中再加入蒸馏水反萃取，分液后，弃去有机相，得到含铁离子的溶液，向水相中加入沉淀剂DDTC-NH4，使铁离子转化为（DDTC）3-Fe沉淀，过滤，得到（DDTC）3-Fe沉淀，向沉淀中加入氢氧化钠溶液，使（DDTC）3-Fe沉淀转化为氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤、干燥得到氢氧化铁沉淀，再灼烧氢氧化铁，氢氧化铁受热分解得到高纯氧化铁。

（1）试剂a为过氧化氢溶液，加入过氧化氢溶液将的目的是亚铁离子氧化为铁离子，反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+＝2Fe3++2H2O；

（2）萃取分液时，加入萃取剂后，应使液体混合均匀，两手分别顶住玻璃活塞，使分液漏斗倒转过来，振摇几次后漏斗倒置，打开活塞放气，达到平衡气压的作用；萃取剂总量一定时，萃取的次数越多，效果越好，则为提高萃取率和产品产量，分多次萃取并合并萃取液，故答案为：活塞；分多次萃取并合并萃取液；

（3）由在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离可知，反萃取最好选择蒸馏水或高纯水，稀释有机相，降低盐酸浓度，便于化合物解离，故答案为：蒸馏水/高纯水；

（4）由分析可知，操作A为过滤、洗涤、灼烧；由图可知，温度为800℃时，产品的纯度已经接近94%，则温度最好控制在800℃，故答案为：过滤；洗涤；灼烧；800；

（5）亚铁离子在溶液中水解使溶液呈酸性，则移取25.00 mL溶液应选用酸式滴定管；酸性条件下，重铬酸根离子与亚铁离子反应生成铁离子、铬离子和水，反应的化学方程式为6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，由铁原子个数守恒和化学方程式可得Fe—Fe2+—Cr2O72-，则产品中铁的质量分数为×100%≈69.22%，故答案为：酸式滴定管；69.22%。