Question

某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。请回答下列问题：

(1)实验开始时，关闭K₂、开启K₁和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始。写出装置Ⅱ中生成有机物的化学方程式______，装置Ⅲ中小试管内苯的作用是_______。

(2)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是_____。

(3)反应结束后，要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中，以除去装置Ⅱ中残余的溴化氢，避免污染空气。简述这一操作的方法：______。

(4)将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。

①用蒸馏水洗涤、振荡、分液；

②用5%的NaOH溶液洗涤、振荡、分液；

③用蒸馏水洗涤、振荡、分液；

④加入无水CaCl₂粉末干燥；

⑤_________(填操作名称)。

Answer

＋Br2＋HBr 吸收溴蒸气 装置Ⅲ中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀 先关闭K1和分液漏斗活塞，然后开启K2 蒸馏

【解析】

在三颈烧瓶中，苯、液溴在Fe催化作用下反应产生溴苯和HBr，小试管中的苯能够吸收挥发的苯及溴蒸气，但HBr不溶于苯、能够溶解在硝酸银溶液中，并发生反应产生AgBr浅黄色沉淀，用NaOH溶液进行尾气处理，可以吸收未反应的HBr、Br2蒸气等防止大气污染，然后排放。使用干燥管，能够防止倒吸现象的发生。反应结束后，为除去装置中的HBr等有毒气体，可以先关闭K1和分液漏斗活塞，然后开启K2，这样HBr在水中溶解，使装置内气压减小，水倒吸进行装置II中，最后可根据苯、溴苯沸点的不同，采用蒸馏方法分离提纯，得到纯净的溴苯。

(1)在装置Ⅱ中，苯、液溴在Fe催化下反应产生溴苯和HBr，该反应的化学方程式为＋Br2＋HBr；装置Ⅲ中小试管内苯的作用是吸收挥发的溴蒸气，防止干扰HBr的检验；

(2)液溴与苯发生的反应是放热反应，反应放出的热量使液溴挥发变为溴蒸气随HBr气体逸出，Br2、HBr都可以与AgNO3在溶液中反应产生AgBr浅黄色沉淀，用小试管中的苯吸收溴蒸气后，若在装置Ⅲ中AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀，就说明苯与液溴发生了取代反应；

(3)反应结束后，要让装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中，以除去装置Ⅱ中残余的溴化氢，避免污染空气。这一操作的方法是：先关闭K1和分液漏斗活塞，然后开启K2，反应产生的HBr沿导气管进入装置I烧杯的水中，HBr溶于水，使导气管中气体压强减小，水沿着导气管倒吸进入三颈烧瓶中，从而除去了装置中的溴化氢；

(4)将三颈烧瓶内反应后的液体先用蒸馏水洗涤、振荡、分液，可除去大部分Br2；再用5%的NaOH溶液洗涤、振荡、分液，能够除去残留的溴单质，使之变为易溶于水的物质；然后用蒸馏水洗涤、振荡、分液，除去NaBr、NaBrO及过量的NaOH溶液；再加入无水CaCl2粉末进行干燥处理，可除去残留的水分，最后根据苯与溴苯是互溶的、沸点不同的液体混合物的性质，采用蒸馏方法分离，就得到纯净的溴苯。