Question

2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如图：

部分物质的相关性质如下：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性(常温)
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易溶
2-硝基-1，3-苯二酚	155	桔红色针状晶体	87.8	难溶

制备过程如下：

第一步：磺化。称取72.6g间苯二酚，碾成粉末放入三口烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min(如图1)。

第二步：硝化。待磺化反应结束后将三口烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。

第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)。

请回答下列问题：

(1)图1中冷凝管的进水口是______(填“a”或“b”)；仪器c的名称是______。

(2)图1中仪器c是用来滴加______(填字母)。

A.浓硫酸    B.浓硝酸    C.浓硫酸和浓硝酸的混合物

(3)磺化步骤中温度范围控制在60～65℃比55～60℃更合适，原因是______。

(4)图2中的冷凝管是否可以换为图1中的冷凝管______(填“是”或“否”)。

(5)图2中虚线框内装置的作用是______。

(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备下列条件中的______(填字母)。

A.易溶于水    B.不溶或难溶于水    C.难挥发性    D.与水蒸气不反应

(7)图2的圆底烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大而引起事故，又能防止__。

(8)本实验最终获得11.3g桔红色晶体，则2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率约为_____。(保留3位有效数字)

Answer

b (筒形)分液漏斗 AC 在温度＜65℃的前提下，60～65℃的温度较高，磺化反应速率较大 否 产生水蒸气进入圆底烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏 BD 压强过小而产生倒吸 11.0%

【解析】

(1)图1中冷凝管下口进水上口出水；按构造回答仪器c的名称；

(2)图1中仪器c是用来滴加磺化反应、硝化反应中用到的无机反应物，据此选择；

(3)磺化步骤中温度范围控制原因从温度对反应的影响、对反应速率的影响来回答；

(4)从冷凝管的作用来判断回答；

(5)从图2对应的实验目的来分析虚线框内装置的作用；

(6)水蒸气蒸馏的目的是分离和提纯有机物，据此选择被提纯的物质必须具备的条件；

(7) A中长玻璃管起稳压作用，那么从压强过大和过小两方面综合考虑，据此回答；

(8)要计算2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率，只要按原料用量算出理论产量，再按产率定义进行计算即可，据此回答；

(1)图1中冷凝管的从下口进水上口出水，故进水口是b；仪器c用于滴加液体，从构造看，其名称是(筒形)分液漏斗；

(2)图1中仪器c是用来滴加磺化反应、硝化反应时的无机反应物，它们分别为浓硫酸 、浓硫酸和浓硝酸的混合物，故选AC；

(3)磺化反应需要加热，为防止副反应发生，需严格控制温度，而步骤中温度范围控制在60～65℃比55～60℃更合适，原因是在温度＜65℃的前提下，60～65℃的温度较高，磺化反应速率较大；

(4) 图2中是蒸馏，应选用直形冷凝管，图1中的冷凝管用于冷凝回流，故图2中的冷凝管是不可以换为图1中的冷凝管；

(5)图2是分离产品用，按信息，采用水蒸气蒸馏，故虚线框内装置的作用是产生水蒸气进入圆底烧瓶B中，进行水蒸气蒸馏；

(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须不溶或难溶于水，具有一定的挥发性，便于最后分离，在沸腾下与水不发生化学反应，故选BD；

(7)因为A中的长玻璃管，故装置内水蒸气与大气相连，则图2的圆底烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大而引起事故，又能防止压强过小而产生倒吸；

(8)本实验最终获得11.3g桔红色晶体，按信息知，2-硝基-1，3-苯二酚为桔红色，则2﹣硝基﹣1，3﹣苯二酚的产率可计算如下：72.6g间苯二酚 ，2−硝基−1，3−苯二酚的理论产量为0.66mol×155g/mol=102.3g，则产率为 。