Question

己二酸在化工生产中有重要作用。某兴趣小组用50%的硝酸作氧化剂，钒酸铵作催化剂，氧化环己醇制备己二酸，其反应原理为，实验装置如图所示。

实验步骤：在装有回流冷凝管、温度计的三颈烧瓶中，加入50%溶液（含）及少量钒酸铵（），缓慢滴加5~6滴环己醇，有红棕色气体二氧化氮产生，将剩余的环己醇滴加完毕，总量为（约）。在温度为80~90℃时，反应至无红棕色气体逸出。将反应液倒入的烧杯中，冷却后，析出己二酸。减压过滤，用冷水洗涤，干燥后得到粗产品。

回答以下问题：

（1）仪器A的名称为________，仪器B中所盛装的试剂为________。

（2）实验过程中，最适宜的加热方法为________；该加热方法的优点是________。

（3）本实验中称量钒酸铵的仪器应选用________（填“托盘天平”或“电子天平”）。

（4）减压过滤后的晶体用冷水洗涤，简述洗涤的操作过程：________。

（5）为测定粗产品中己二酸的含量，将得到的粗产品配成溶液，并用的标准溶液进行滴定，下列操作可能使实际消耗标准溶液的体积偏大的是________（填标号）。

A.使用甲基橙作指示剂

B.滴定前俯视读数，滴定后仰视读数

C.实验用的碱式滴定管、锥形瓶水洗后均未润洗

（6）若纯化后称重得到精制己二酸，则己二酸的产率为________（保留三位有效数字）。

Answer

恒压分液漏斗或滴液漏斗 NaOH溶液 水浴加热 受热均匀，便于控制 电子天平 向过滤器中加入蒸馏水浸没晶体，让水自然流下，重复操作2～3次 BC 65.1%

【解析】

由图可知，三颈烧瓶中发生的反应为在钒酸铵做催化剂作用下，50%硝酸与环己醇在水浴加热的条件下发生氧化还原反应生成己二酸、一氧化氮和水，一氧化氮与装置中空气中的氧气反应生成二氧化氮，反应生成的一氧化氮和二氧化氮气体通入广口瓶中被水吸收，通过导气管通入空气，使一氧化氮转化为二氧化氮，反应后的气体通入烧杯中被氢氧化钠溶液完全吸收，防止污染环境，其中倒置的干燥管和漏斗起防止倒吸的作用。

（1）由图可知，仪器A的名称为恒压分液漏斗或滴液漏斗；仪器B中所盛装的试剂为氢氧化钠溶液，目的是吸收一氧化氮和二氧化氮，故答案为：恒压分液漏斗或滴液漏斗；NaOH溶液；

（2）由题给反应条件为温度为80~90℃，反应温度低于水的沸点，应选择水浴加热，水浴加热的优点是受热均匀，便于控制，故答案为：水浴加热；受热均匀，便于控制；

（3）托盘天平无法称量0.01g钒酸铵，则本实验中称量钒酸铵的仪器应选用电子天平，故答案为：电子天平；

（4）减压过滤后的晶体用冷水洗涤的操作过程为向过滤器中加入蒸馏水浸没晶体，让水自然流下，重复操作2～3次，故答案为：向过滤器中加入蒸馏水浸没晶体，让水自然流下，重复操作2～3次；

（5）A.己二酸为二元弱酸，与氢氧化钠溶液完全反应生成的己二酸钠溶液呈碱性，应选用酚酞作指示剂，若使用甲基橙作指示剂，会使实际消耗氢氧化钠标准溶液的体积偏小，故错误；

B.若滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，会使实际消耗氢氧化钠标准溶液的体积偏大，故正确；

C.实验用的碱式滴定水洗后均未润洗，会使氢氧化钠溶液的浓度减小，导致实际消耗氢氧化钠标准溶液的体积偏大，故正确；

BC正确，故答案为：BC；

（6）由题意可知，硝酸的物质的量为0.12mol，环己醇的物质的量为0.02mol，由方程式3 —8HNO3可得，反应中硝酸过量，环己醇完全反应，0.02mol环己醇完全反应生成0.02mol己二酸，则己二酸的产率为×100%≈65.1%，故答案为：65.1%。