Question

醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环已烯的反应和实验装置如下：

可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/(g·cm^-3)	沸点/°C	溶解性
环己醇	100	0.9618	161	微溶于水
环已烯	82	0.8102	83	难溶于水

I．合成反应：

在a中加入20 g环已醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。

II．分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环已烯10 g。

回答下列问题：

(1)装置b的名称是_________。

(2)如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填答案标号)。

A．立即补加      B．冷却后补加      C．不需补加           D．重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________ (填答案标号)。

A．圆底烧瓶          B．温度计      C．吸滤瓶    D．球形冷凝管       E．接收器

(6)本实验所得到的环已烯产率是_______________。(保留2位有效数字)

Answer

直形冷凝管 B 检漏 上口倒出 CD 61%

【解析】

环已醇和浓硫酸在加热下发生消去反应生成环己烯，控制馏出物的温度不超过90℃蒸馏，得到主要成分为环己烯的粗产物。粗产物用先碳酸钠溶液洗去酸，再用水洗去碳酸钠，然后加无水氯化钙干燥，最后再蒸馏，除去可能混有的环己醇、二环己醚等有机杂质，得到纯净的环己烯。

(1)依据装置图可知，装置b的名称是直形冷凝管；

(2)碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象，补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入，故选B；

(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可以发生取代反应，分子间发生脱水反应生成二环己醚，故本实验中最容易产生的副产物的结构简式为；

(4)由于分液漏斗有上面的玻璃塞和下面的活塞，所以分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；在本实验分离过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，产物应该从分液漏斗的上口倒出。故答案为：检漏；上口倒出；

(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，根据题目提供的实验装置图可知在蒸馏过程中，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝器管，故选CD；

(6) 20g 环己醇为0.2mol ，理论上可以得到 0.2mol 环己烯，其质量为16.4g，所以产率== 61%，故答案为：61% 。