Question

已知：①

② (亚硝基硫酸)

③

④亚硝基硫酸遇水易分解

实验室将通入浓硝酸和浓硫酸的混酸中制备少量亚硝基硫酸的装置如下，回答下列问题：

A.    B.   C.   D.

(1)仪器 Ⅰ 的名称为________，C中盛放的药品是________。

(2)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为________________。(填仪器接口字母，部分仪器可重复使用)。仪器连接好后，检查装置气密性时，在加热 Ⅰ 之前必须__________。

(3)D中发生反应的离子方程式为_____________。

(4)B中“冷水”的温度一般控制在20℃，温度不宜过低的主要原因是______。

(5)称取产品放入的碘量瓶中，并加入浓度为的标准溶液和的，摇匀；用的标准溶液滴定，滴定前读数为，达到滴定终点时读数为。产品的纯度为________(产品中其他杂质不与反应)。

Answer

蒸馏烧瓶 浓硫酸 a ed bc ed f 关闭分液漏斗旋塞，用水浸没D中导气管 反应速率太慢 74.7%（或75%）

【解析】

(1) 根据装置特点可知仪器 Ⅰ 的名称；亚硝基硫酸遇水易分解，装置A制取的中含有水蒸气，必须先干燥再通入B中反应，所以C中盛放的药品是浓硫酸。

(2) 装置A的目的是制备SO2气体，产生的SO2需与HNO3反应制备NOSO4H，但NOSO4H易水解，所以SO2需先干燥，且SO2会污染空气，制备完成需进行尾气处理，可得装置连接顺序；

(3) 装置D为尾气处理装置，利用过量氢氧化钠完全吸收有毒的二氧化硫，由此可得反应的离子方程式。

(4) 结合温度对反应速率的影响作答即可。

(5)写出草酸钠与酸性高锰酸钾溶液的反应方程式，根据题给数据计算出过量的KMnO4的量，再结合反应③计算NOSO4H的物质的量，进而求算产品的纯度。

(1) 仪器 Ⅰ 的名称为蒸馏烧瓶；亚硝基硫酸遇水易分解，装置A制取的中含有水蒸气，必须先干燥再通入B中反应制取亚硝基硫酸，同时要防止空气或其他实验仪器中的水蒸气进入B中，所以C中盛放的药品是浓硫酸。

故答案为：蒸馏烧瓶；浓硫酸。

(2) 洗气时装置连接必须“长进短出”，即“e进d出”；通入时要尽量使充分与反应物混合，提高利用率，所以“b进c出”；有毒，未反应的不能排放到大气中，上述仪器的连接顺序为a ed bc ed f。仪器连接好后，检查装置气密性时，在加热蒸馏烧瓶之前，必须关闭分液漏斗的旋塞，在D的烧杯中加入水至浸没导气管，再加热蒸馏烧瓶，如果观察到D导管口有气泡冒出，说明装置气密性良好。

故答案为：a ed bc ed f ；关闭分液漏斗旋塞，用水浸没D中导气管。

(3) 为了完全吸收有毒的二氧化硫，氢氧化钠应过量，所以生成亚硫酸钠：。

故答案为：。

(4) 温度影响反应速率，温度过低，反应速率太慢。

故答案为：反应速率太慢。

(5) 草酸钠与硫酸酸化的高锰酸钾溶液反应的化学方程式为：，过量的的物质的量，则与反应的高锰酸钾的物质的量，结合已知③：，可得的物质的量，因此产品的纯度为。

故答案为：74.7%（或75%）。