Question

苯甲酸乙酯()是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如下：

试剂相关性质如下表：

	苯甲酸	乙醇	苯甲酸乙酯
常温性状	白色针状晶体	无色液体	无色透明液体
沸点/℃	249.0	78.0	212.6
相对分子量	122	46	150
溶解性	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂	与水任意比互溶	难溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇和乙醚

回答下列问题：

(1)为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为________。

(2)步骤①的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)将一小团棉花放仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂(无水硫酸铜的乙醇饱和溶液)放入仪器B中，在仪器C中加入纯化后的苯甲酸晶体、无水乙醇(约)和浓硫酸，加入沸石加热至微沸，回流反应。仪器A的作用是_______；仪器C中反应液最好应采用______方式加热。

(3)随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B中吸水剂的现象为___。

(4)反应结束后，对C中混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是___；操作Ⅱ所用的玻璃仪器除了烧杯外还有___。

(5)反应结束后，步骤③中将反应液倒冷水的目的除了溶解乙醇外，还有__；加入的试剂X为__(填写化学式)。

Answer

重结晶 冷凝回流乙醇和水 水浴加热 吸水剂由白色变为蓝色 蒸馏 分液漏斗 降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分层 或

【解析】

①苯甲酸、乙醇（过量）以及浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。②操作1是蒸馏出乙醇来，使油层尽量回到圆底烧瓶中，③加入冷水，分批加入Na2CO3至溶液呈中性，④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙等干燥剂，对粗产物进行纯化。

（1）可通过重结晶的方式提高原料苯甲酸的纯度。故答案为：重结晶；

（2）仪器A为球形冷凝管，在制备过程中乙醇易挥发，因此通过球形冷凝管冷凝回流乙醇和水；该反应中乙醇作为反应物，因此可通过水浴加热控制温度，避免乙醇大量挥发。故答案为：冷凝回流乙醇和水；水浴加热；

（3）仪器B中吸水剂为无水硫酸铜的乙醇饱和溶液，吸收水分后生成五水硫酸铜，吸水剂由白色变为蓝色。故答案为：吸水剂由白色变为蓝色；

（4）乙醇沸点和苯甲酸、苯甲酸乙酯沸点差异较大，操作Ⅰ为蒸馏；操作Ⅱ为分液，除烧杯外，还需要的玻璃仪器为分液漏斗。故答案为：蒸馏；分液漏斗；

（5）因苯甲酸乙酯难溶于冷水，步骤③中将反应液倒入冷水还可降低苯甲酸乙酯的溶解度有利于分层；试剂X为（或）。故答案为：降低苯甲酸乙酯的溶解度利于分层；（或）。