Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^－^3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_______气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_____            ___；

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________；

(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________(填入正确选项前的字母)；

A．重结晶      B．过滤       C．蒸馏       D．萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是________  (填入正确选项前的字母)。

A. 25 mL    B．50 mL     C．250 mL    D．500 mL

Answer

（1）HBr   吸收HBr和溴蒸汽  （2）除去HBr和未反应的Br2   干燥（3）苯  C

（4）B

【解析】

试题分析：（1）苯与液溴在铁作催化剂的条件下反应生成HBr，HBr极易溶于水，遇水蒸气形成白雾；苯的溴代反应是放热反应，液溴易挥发，所以尾气中有HBr及挥发出溴蒸汽，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染大气，答案为：HBr   吸收HBr和溴蒸汽；（2）溴苯提纯的方法是：先用水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液用水洗，分液后再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水层中，分液后加干燥剂无水氯化钙能干燥溴苯，答案为：除去HBr和未反应的Br2；干燥；（3）反应后得到的溴苯中溶有少量未反应的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸点低，所以采用蒸馏的方法进行分离，溴苯留在母液中，答案为：苯；C；（4）操作过程中，先在a中加入15mL无水苯，在b中小心加入4.0mL液态溴，最后向a 中加入10mL水，共约30mL，溶液的体积一般不超容器容积的2/3,不少于1/3,所以a的容积最适合的是50mL，选B。

考点：考查溴苯的制备实验、物质的分离提纯