Question

(9分)实验室常利用甲醛法测定（NH₄）₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理4NH₄⁺+6HCHO=3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺ （滴定时，1 mol（CH₂）₆N₄H⁺与 l mol H⁺相当），然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I：称取样品1.500g。

步骤II：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后,加入1～2滴 酚 酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数__________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察        。

A．滴定管内液面的变化            B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚 酞指示剂由        色变成        色。

（2）滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L^-1则该样品中氮的质量分数为            。

Answer

18.(9分)（1）①偏大 ②无影响 ③B ④无色；浅红色 （2）18.85%

【解析】

试题分析：（1）①碱式滴定管如果没有用标准液润洗，则氢氧化钠溶液的浓度将变小。则消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，测定结果偏高；②锥形瓶只能用蒸馏水润洗，所以不影响；③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，答案选B；④滴定达到终点的判断是当加入最后一滴，溶液有无色变成粉红(或浅红)色，且30s不变色。

（2）三次实验中消耗的氢氧化钠溶液的体积分别是20.01ml、19.99ml、20.00ml，所以三次的平均值为20.00ml，所以25.00mL溶液中氢离子的物质的量为0.02L×0.1010mol/L＝0.00202mol。则原溶液中氢离子的物质的量为0.00202mol×10＝0.0202mol，所以NH的物质的量也是0.0202mol。因此该样品中氮的质量分数为。

考点：考查酸碱中和滴定。