Question

【实验化学】

乙酰苯胺为无色晶体，有“退热冰”之称。其制备原理为：

已知：①苯胺易被氧化；   ②苯胺、醋酸和乙酰苯胺的部分物理性质如下表：

试剂名称	熔点℃	沸点℃	溶解度(20 ℃)
苯胺	－6．2	184．4	稍溶于水（3．4g），与乙醇、乙醚、苯混溶
乙酸	16．7	118	易溶于水、乙醇、乙醚等
乙酰苯胺	114～116	280～290	0．46g

制备乙酰苯胺的实验步骤如下：

步骤1：在下图1装置的圆底烧瓶中，加入6．0 mL苯胺、9．0 mL冰醋酸及0．2g锌粉。

步骤2：控制温度，小火加热1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，抽滤，洗涤，得到粗产品。

步骤4：通过重结晶提纯粗产品后，获得无色片状晶体，干燥后得目标产品。

图1                                图2

（1）步骤1中使用过量的冰醋酸目的是              。

（2）步骤2中韦氏分馏柱的作用是               。

（3）步骤2中控制温度为           ℃。

（4）步骤3中，抽滤装置如图2所示，仪器c的名称是            ，当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用           代替布氏漏斗，停止抽滤时的操作为              。

Answer

（1）作为溶剂，提高苯胺转化率；

（2）冷凝回流，提高原料利用率；

（3）100℃——118℃

（4）吸滤瓶；玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗；先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵。

【解析】

试题分析：（1）过量的乙酸提高苯胺的转化率，同时乙酸作为溶剂，增大接触面，加快反应速率；

（2）冷凝回流，提高原料利用率；

（3）反应生成水，蒸馏除去水，使平衡正向进行；反应过程中温度不宜过高，温度过高，乙酸的挥发性增强，利用率降低，反应的温度也不宜过低，温度过低，反应生成的水不宜蒸发除去；

（4）根据图示，仪器c是吸滤瓶，强酸性、强碱性或强氧化性时具有强烈的腐蚀性，不能用滤纸，应该选用要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗；抽滤结束，应该先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵，故答案为：吸滤瓶；玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗；先旋开安全瓶d上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵。

考点：考查了化学实验的基本操作的相关知识。