Question

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸（KMnO₄中性条件下还原产物为MnO₂，酸性条件下为Mn²⁺）

已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122．4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0．3 g和6．9 g。

实验流程：

①往装置A中加入2．7mL（2．3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8．5 g稍过量的KMnO₄固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

③纯度测定：称取1．220g白色样品，配成100mL苯甲酸溶液，取25．00mL溶液，用0．1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。

	第一次	第二次	第三次	第四次
体积（mL）	24.00	24.10	22.40	23.90

请回答：

（1）装置A的名称          。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为           。

（2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____             。

（3）操作②中趁热过滤的目的是                ，操作I的名称                。

（4）步骤③中用到的定量仪器有分析天平，              ，50mL酸式、碱式滴定管。

（5）样品中苯甲酸纯度为                      。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果将               （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

Answer

（1）三颈烧瓶，沸水浴加热或加热保持反应液处于微沸状态（2）MnCl2（3）防止苯甲酸结晶析出，减少其损失；过滤、烘干（4）100ml容量瓶（5）96.00%或0.9600（6）偏小

【解析】

试题分析：（1）装置A的名称为三颈烧瓶；本实验控制反应温度约在100℃，可以采用沸水浴加热或加热保持反应液处于微沸状态。

（2）实验使用了KMnO4做氧化剂，白色粗产品中除了KCl外，还有MnCl2。

（3）溶解度一般随温度的降低而减小，则趁热过滤可以防止苯甲酸结晶析出，减少其损失；从混合液中得到沉淀一般采用过滤、烘干。

（4）步骤③配制溶液时还需要100mL容量瓶。

（5））舍弃第三次数据，平均消耗体积为24.00mL，又～NaOH，滴定的n()＝0.1000mol/L×24.00×10-3L＝2.400×10-3mol；而配制溶液用的是测定的4倍，即测定含样品0.3050g，所以样品中苯甲酸纯度为＝0.9600。

（6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，两次读数距离偏小，测定结果也偏小。

考点：考查化学实验设计与定量测定