Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

①配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；

③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏，水洗涤；

⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．

请填写下列空白：

（1）配制一定比例浓H₂SO₄与浓HNO₃混合酸时，如何混合？             ．

（2）步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是               ；

（3）装置中常在试管上连接玻璃管，作用是什么？           ．

（4）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是            ．

（5）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是            ．

Answer

（1）把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌；

混合放出大量的热，将密度大的注入密度下的溶液中，并不断搅拌；

（2）水浴加热；（3）冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸；

（4）分液漏斗；（5）洗去粗产品中的酸性杂质．

【解析】（1）配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3混合酸时：把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌，

（2）在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，采取水浴加热，受热均匀，便于控制温度，

（3）苯与浓硝酸易挥发，长导管冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸，减少损失，

（4）分离互不相溶的液体采用分液方法分离，使用的仪器是分液漏斗，

（5）氢氧化钠溶液具有碱性，能中和未反应的酸，所以氢氧化钠的作用是洗去粗产品中的酸性杂质

【点评】本题考查硝基苯的制备，涉及对装置与操作的分析评价、物质的分离提纯、实验基本操作，注意混酸混合方法，题目难度中等．