Question

实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图,相关物质的沸点见附表)。附表 相关物质的沸点(101 kPa)

物质	沸点/℃	物质	沸点/℃
溴	58.8	1,2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	间溴苯甲醛	229

其实验步骤为:

步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl₃、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60 ℃,缓慢滴加经浓H₂SO₄h!t干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。

平台步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机层用10%NaHCO₃溶液洗涤。

步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO₄固体,放置一段时间后过滤。

步骤4:减压蒸馏有机层,收集相应馏分。

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是          ，锥形瓶中的溶液应为        。

（2）步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为            。

（3）步骤2中用10%NaHCO₃溶液洗涤有机层,是为了除去溶于有机层的             (填化学式)。

（4）步骤3中加入无水MgSO₄固体的作用是            。

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止          。

Answer

（1）冷凝回流 NaOH（或KOH）

（2）AlCl3

（3）Br2、HCl

（4）除去有机相的水

（5）间溴苯甲醛被氧化

【解析】

试题分析：（1）因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气；

（2）将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1，2-二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物；

（3）由于反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，从而除去；

（4）经洗涤的有机相含有水，加入适量无水MgSO4固体，可起到除去有机相的水的作用；

（5）减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化。

【考点定位】本题主要是考查有机物的制备实验方案设计与评价

【名师点晴】该题高频考点，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，明确实验原理和物质的性质是解答的关键。解答时注意把握基本实验操作方法以及实验的原理；苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛，通式生成HBr，经冷凝回流可到间溴苯甲醛，生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有Br2，加入HCl，可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水MgSO4固体，可起到吸收水的作用，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，以此解答该题。