Question

有机合成中常用的钯/活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，成为废催化剂，一种由废催化剂制取PdCl₂的工艺流程如下：

请回答下列问题：

（1）“焙烧1”的目的是___________________________。

（2）写出甲醇(HCOOH)与PdO反应的化学方程式______________________。

（3）在“调pH为8-9”是为了除去铁元素，写出除铁的离子方程式为______________________。

（4）加入浓盐酸酸洗的目的是___________________。

（5）写出证明“焙烧2”中固体已分解完全的实验操作___________________。

Answer

（1）使碳和有机化合物等可燃物通过燃烧而除掉

（2）HCOOH+PdO═Pd+CO2↑+H2O

（3）Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+

（4）降低Pd(NH3)2Cl2溶解度，使其沉淀

（5）灼烧至前后两次称量固体的质量不变时，证明固体分解完全

【解析】

试题分析：（1）钯/活性炭催化剂若长期使用，会被铁、有机化合物等杂质污染而失去活性，则该催化剂中含有有机物，为了使有机物等可燃物充分燃烧，要加入过量的氧气；

（2）根据题给信息知，甲酸被氧化生成二氧化碳，则金属氧化物被还原生成金属单质，同时该反应中还生成水，反应方程式为：HCOOH+PdO═Pd+CO2↑+H2O；

（3）滴加氨水除去溶解中的Fe3+发生的离子反应为Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+；

（4）用盐酸酸洗可促进溶解平衡逆向移动，降低Pd(NH3)2Cl2溶解度，使其沉淀；

（5）当固体完全分解后，继续加热质量不再发生改变，故固体灼烧至前后两次称量固体的质量不变时，即证明固体分解完全。

【考点定位】以Pd的提取为载体考查了工艺流程，涉及化学式的确定、氧化还原反应等。

【名师点晴】明确物质的性质是解本题关键，注意从整体上分析分析解答，废钯催化剂经烘干后，在700℃的高温下焙烧，C、Fe、Pd、有机物被氧气氧化生成氧化物，向氧化物中加入甲酸，甲酸和氧化铁反应生成盐和水，PdO和甲酸发生氧化还原反应生成Pd，滤渣中含有Pd、SiO2，二氧化硅不溶于王水，但Pd能溶于王水生成溶液，同时生成气体，加入浓氨水调节溶液PH，钯转变为可溶性[Pd(NH3)4]2+，使铁全部沉淀，溶液中加入盐酸酸析得到沉淀，经过脱氨等一系列操作得当氯化钯；结合元素守恒分析即可解答。