Question

医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na⁺、Al³⁺、Fe³⁺等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl₂·2H₂O的质量分数为97.0%~103.0%）的主要流程如下：

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al³⁺、Fe³⁺。检验Fe(OH)₃是否沉淀完全的实验操作是__________________             。

（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)₂转化为CaCl₂；②防止Ca²⁺在蒸发时水解；③___________________。

（3）测定样品中Cl^－含量的方法是：a．称取0.7500g样品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b．量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c．用0.05000mol/L AgNO₃溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液体积的平均值为20.39 mL。

①步骤a中进行定容操作时视线应                ，直到            。

②上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有__________________。

③计算上述样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数为______________。

④若用上述方法测定的样品中CaCl₂·2H₂O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），某同学认为偏高的原因可能是样品中存在少量的NaCl，要验证该同学的观点应进行的实验为                  （填实验名称）。

Answer

（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH)3沉淀完全（2分）

（2）防止溶液吸收空气中的CO2（2分）

（3）①注视凹液面的最低处与刻度线（1分），凹液面的最低处与刻度线相平（1分）

②酸式滴定管（2分）；③99.9%（2分）；④焰色反应（2分）。

【解析】

试题分析：（1）Fe3+与KSCN反应生成红色物质Fe(SCN)3，检验Fe3+是否存在,，选用KSCN溶液，操作方法为：取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3沉淀完全；（2）Ca(OH)2易吸收空气中的CO2，生成CaCO3沉淀，所以加入盐酸调节溶液的pH为4.0，还可防止溶液吸收空气中CO2；（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管，步骤a中进行定容操作时视线应注视凹液面的最低处与刻度线，直到凹液面的最低处与刻度线相平；②由于滴定管是准确滴定溶液，测定溶液中含有Cl-的仪器，因此要事先润洗。故上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有酸式滴定管；③样品中n(Cl-)=0.05000mol/L×0.02039L×10=0.010195mol，根据氯元素守恒，可得n(AgCl)=2n（CaCl2∙2H2O），则n(CaCl2∙2H2O)=0.0050975mol，所以m n（CaCl2∙2H2O）=0.0050975mol×147g/mol=0.7493g，则样品中CaCl2∙2H2O的质量分数为：（0.7493g÷0.7500g）×100%=99.9%；④样品中存在少量的NaCl会导致CaCl2∙2H2O的物质的量增大，要验证其中含有NaCl应进行的实验为焰色反应，若有黄色火焰，证明含有NaCl。

考点：考查沉淀洗涤方法、仪器的使用、化学操作的目的及物质含量的测定等化学基本操作的知识。