Question

无水MgBr₂可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr₂，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1  三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。

步骤2  缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3  反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4  室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr₂产品。

已知：①Mg和Br₂反应剧烈放热；MgBr₂具有强吸水性。

②MgBr₂+3C₂H₅OC₂H₅MgBr_2·3C₂H₅OC₂H₅

请回答：

（1）仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N₂，原因是___________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y^4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg²⁺+ Y^4-====Mg Y^2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定时，先称取0.2500g无水MgBr₂产品，溶解后，用0.0500 mol·L^-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr₂产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。

Answer

（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应

（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患

（3）镁屑

（4）BD

（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2~3次

②97.5%

【解析】

试题分析：（1）仪器A为干燥管。本实验要用镁屑和液溴反应生成无水溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。（2）将装置B改为装置C，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气代入三颈烧瓶中，反应可以控制，防止太快。（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑。（4）A、95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；B、加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，正确；C、加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；D、该步骤是为了除去乙醚和溴，故正确。故选BD。（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。

【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用。

【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题，识别实验仪器和使用方法，掌握物质分离的方法和操作注意问题。在洗涤的过程中要注意滴定管要用待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。