Question

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，加热回流一段时间，然后换成图乙装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。

请回答下列问题：

（1）图甲中冷凝水从________(a或b)进，图乙中B装置的名称为________；

（2）反应中加入过量的乙醇，目的是________；

（3）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是________，分离方法I是________，试剂b是________；

A．浓HCl         B．浓H₂SO₄   C．浓HNO₃

（4）甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来．甲、乙两人蒸馏产物结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物质．丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功；试解答下列问题：

①甲实验失败的原因是________；

②乙实验失败的原因是________。

Answer

（1）b 尾接管

（2）提高乙酸的转化率

（3）饱和Na2CO3溶液 分液 B

（4）① 所加NaOH溶液不足未将酸完全反应

②所加NaOH溶液过量，酯发生水解

【解析】

试题分析：（1）为了达到更好的冷凝效果，冷凝器进水为下口进上口出，B装置的名称是尾接管；

（2）为了提高乙酸的转化率，实验时加入过量的乙醇；

（3）乙酸乙酯是不溶于水的物质，乙醇和乙酸均是易溶于水的，乙酸和乙醇的碳酸钠水溶液是互溶的，分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入饱和碳酸钠溶液，实现酯与乙酸和乙醇的分离，分离油层和水层采用分液的方法即可．对水层中的乙酸钠和乙醇进一步分离时应采取蒸馏操作分离出乙醇．然后水层中的乙酸钠，根据强酸制弱酸，要用硫酸反应得到乙酸，再蒸馏得到乙酸，故选B；

（4）①甲得到显酸性的酯的混合物，酸有剩余，说明是所加NaOH溶液不足未将酸完全反应；

②乙得到大量水溶性物质，说明没有酯，是因为所加NaOH溶液过量，酯发生水解。

考点：考查乙酸乙酯的制备，涉及酯化反应的制备反应装置，反应条件，反应特征等分析判断、分离混合物的操作步骤和方法选择和实验评价的分析等。