Question

氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al₂O₃杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。（已知：AlN+NaOH+ 2H₂O==NaAlO₂+ NH₃）

【方案1】取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

（1）上图C装置中球形干燥管的作用是                    。

（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查气密性，再加入实验药品，接下来的实验操作是                  ,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K₁，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是               。

（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见                   。

【方案2】用下图装置测定m g样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)。

（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是___________

A．CCl₄        B．H₂O      C．NH₄Cl溶液      D．苯

（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则AIN的质量分数是__________。

【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：

（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为________________

（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

Answer

（1）防倒吸 （2）关闭K1，打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置

（3）C装置出口处连接一个干燥装置 （4）AD （5）41V/22400m×100%

（6）CO2+ AlO2−+ 2H2O=HCO3− + Al(OH)3 （7）偏高

【解析】

试题分析：（1）根据装置和仪器的作用分析，氨气是与浓硫酸能发生反应的气体，易发生倒吸，则图C装置中球形干燥管的作用是防倒吸。

（2）组装好实验装置，由原理可知气体制备需要先检查装置气密性，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭K1，打开K2，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置，准确测定装置C的增重。

（3）该装置存在的缺陷是空气中的水蒸气和二氧化碳也可以进入装置C，使测定结果偏高，需要在C装置出口处连接一个盛碱石灰的干燥装置。

（4）依据氨气极易溶于水的性质分析，A．CCl4不能溶解氨气，可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积，A项正确；B.氨气极易溶于水，不能排水法测定，B项错误；C.氨气极易溶于水，不能用排NH4Cl溶液的方法测定气体体积，C项错误；D.氨气不溶于苯，可以利用排苯溶液，测定氨气的体积，D项正确；答案选AD

（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况）

AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑

41 22.4L

X V×10-3L

X=41V×10-3/22.4 则AlN的质量分数=41V/22400m×100%；

（6）步骤②生成的沉淀是氢氧化铝，是偏铝酸钠溶液中通入过量二氧化碳气体反应生成，反应的离子方程式为CO2+ AlO2−+ 2H2O=HCO3− + Al(OH)3 。

（7）若在步骤③中未洗涤，沉淀不洗涤得到滤渣质量会增大，测定结果会偏高。

考点：考查实验方案设计与评价等知识。