Question

工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。某同学设计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al₄C₃的质量分数(忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解)。

(1)实验原理：

①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄

②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式____。

(2)实验装置(如图所示，量气管为碱式滴定管改装)

连好装置后，首先应进行的操作是__________。

(3)实验过程：称得装置D的初始质量为yg；称取xgAlN样品置于装置B锥形瓶中，各装置中加入相应药品，重新连好装置；读取量气管的初始读数为amL(量气装置左右液面相平)。

①欲首先测量Al₄C₃质量分数的有关数据，对三个活塞的操作是： 关闭活塞 ___，打开活塞___

②若无恒压管，对所测气体体积的影响是____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)

③量气管中液面不再发生变化，说明反应已经结束。读取读数之前，应对量气管进行的操作为，首先恢复至室温，然后____；若量气管中的液面高于A右侧干燥管中的液面，所测气体的体积___(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

④记录滴定管的读数为bmL(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_mL·mol^-1)，则Al₄C₃的质量分数为____(用含a、b、x、V_m的代数式表示)。

⑤测量AlN质量分数的数据：首先关闭活塞K₁，打开活塞K₃，通过分液漏斗加入____，与装置B瓶内物质充分反应；反应完成后，____(填入该步应进行的操作)，最后称得装置D的质量为zg。则样品中AlN的质量分数为____(用含x、y、z、的代数式表示)。

Answer

AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑ 检查装置的气密性 K2、K3 K1 偏大 调整量气管高度，使左右两边液面相平 偏小 过量NaOH溶液 打开K2，通入一段时间空气

【解析】

从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，用浓硫酸充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数，以此分析解答。

(1) A根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH3，化学方程式为：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑；

(2)连好装置后，首先应进行的操作是检查装置的气密性；

(3)①通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞K1；

②分液漏斗上的恒压管起到平衡压强的作用，若无恒压管，则所测气体体积偏大；

③读数时要使气体压强和外界大气压相等，所以读取读数之前，要调整量气管高度，使左右两边液面相平；读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小；

④甲烷的体积为(b-a)mL，物质的量为mol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为×mol ×144g/mol=g，Al4C3的质量分数为；

⑤用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3，通过分液漏斗加入过量NaOH溶液，与装置B瓶内物质充分反应；装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小；最后称得装置D的质量为zg，则氨气的质量为(z-y)g，其物质的量为mol，根据反应AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，AlN的物质的量为mol，质量为g，则样品中AlN的质量分数为。